Apparatuur bij LADCA

Doel

Via infrarood spectroscopie bekomt men informatie over de verschillende bindingen tussen de atomen in het materiaal. Interpretatie van de positie en breedte van de IR pieken kan leiden tot belangrijke structurele informatie.

De twee gebruikelijke FT-IR set-ups zijn:

1. Transmissie FT-IR: het infrarood spectrum van een staal wordt gecollecteerd door een bundel infrarood straling doorheen het staal te sturen. Uit het spectrum kan dan bepaald worden hoeveel energie er werd geabsorbeerd bij elke golflengte. Het bekomen spectrum heeft een accurate piek positie en hoge resolutie
2. DRIFT: in deze set-up wordt het diffuse gereflecteerde licht gedetecteerd i.p.v. de transmissiestraling. Deze techniek laat conversie naar kubelka-munk absorptie toe, wat resulteert in semi-kwantitatieve analyse

In-situ IR technieken worden gebruikt om de vorming en/of structurele veranderingen van een materiaal te bestuderen in real-time, vaak om het reactiemechanisme beter te begrijpen.

Apparatuur

FT-IR spectra worden opgenomen met een Nicolet Nexus 6700 FT-IR spectrometer . Dit toestel gebruikt een mid-IR bron (400-4000 cm-1), een KBr-beamsplitter, een He/Ne laser en een Michelson interferometer. Het wordt gepurgeerd met een droge lucht flow. Als detector kan gekozen worden voor een DTGS of een MCT-B detector. Ook is meten in het nabije IR spectrum mogelijk door de CaF₂ beamsplitter (van de Raman spectrometer) te gebruiken in de Nicolet FT-IR spectrometer.

Accessoires

1. Drift cel

2. Transmission cel

3. In-situ drift cel

4. Zelf gemaakte in-situ transmission cel

Doel

Raman spectroscopie wordt gebruikt om verschillende types bindingen vast te stellen. Analoog aan FT-IR, kan dit leiden tot structurele informatie. Deze techniek wordt dan ook als complementair aan FT-IR gezien aangezien met Raman moleculen zonder een permanent dipoolmoment kunnen gemeten worden.

Apparatuur

De spectra worden gemeten met een Horiba Spectroscopy – XploRA PLUS V1.2 MULTILINE Cofocal Raman microscoop. De micro-Raman maakt de karakterisering van gemengde monsters mogelijk door het verkrijgen van meerdere spectra op verschillende plaatsen. De 532 nm-laser kan een breed scala aan materialen meten en geeft een goede correlatie met de literatuur. De 785 nm-laser wordt gebruikt voor monsters die niet geschikt zijn voor de 532 nm-laser (vanwege het fluorescentie-effect). Oppervlakte-versterkte Raman spectroscopie (SERS) metingen zijn ook mogelijk met de huidige opstelling.

Accessoires

Horiba Spectroscopy Database – KnowItAll for Horiba  Edition: spectral searching and analysis software package.
De database bevat meer dan 1750 spectra voor polymeren, anorganische stoffen, inkt/ pigmenten, halfgeleiders en biomaterialen. Bovendien is zeer snelle analyse van de spectra mogelijk waardoor het een zeer krachtig hulpmiddel voor materiaalkarakterisering is.

Doel

Photo-akoestische spectroscopie is een speciale vorm van infrarood spectroscopie. Er wordt gemeten onder een inerte He atmosfeer. Het voordeel van deze techniek is dat er watervrij gewerkt kan worden en de stalen geen watercontaminatie bezitten. Dit zorgt ervoor dat de oppervlakhydroxylgroepen zeer accuraat bepaald kunnen worden.

Apparatuur

Spectra worden opgenomen op een Nexus spectrometer die zich in een ultra droge lucht box bevind. De spectrometer is uitgerust met een MTEC 300 PA detectie cel die geflushed wordt met zeoliet gedroogde Helium.

Doel

Het bepalen van a) de concentratie organische moleculen in oplossing (kleurstoffen, fenol,…) die worden afgebroken door fotokatalysatoren, en b) de coördinatietoestand van een transitiemetaal (tetrahedraal, octahedraal, polymerisch) in metaal bevattende vaste stof katalysatoren.

Apparatuur

De Thermo-electron evolution 500 (double beam) wordt gebruikt voor metingen in de vloeistoffase. Voor vaste stoffen wordt een UV-DR cel (RSA-UC-40) in de UV-VIS spectrometer geplaatst.

Doel

Evaluatie van de porositeit en oppervlakeigenschappen (oppervlakte, porie volume, poriegrootte verdeling, …).

Apparatuur

• AUTOSORB-1-MP 

- 1 staal station, 2 geïntegreerde ontgas units
- Turbomoleculaire pomp (meting van P/P0 waarden zo laag als 10-5 en poriegrootte verdeling tot 1 nm diameter) 
- Adsorbaat: Argon (87K) 

• QUADRASORB SI

 - 4 stalen stations 
- Rotary vane pomp (meting van P/P0 waarden zo laag als 10-2)
- Adsorbaat: Stikstof (77K)

AUTOSORB-IQ-C: gecombineerd volumetrisch en dynamisch sorptie systeem 

The Autosorb-iQ-C kan gebruikt worden voor verschillende volumetrische metingen zoals

• Fysisorptie isothermen
• Twee cyclus adsorptie isothermen (TCA) - chemisorptie 
• Damp metingen – chemisorptie 

  of voor verschillende dynamische metingen: 

• TPD-Temperature programmed desorption
• TPR-Temperature programmed reduction
• TPO- Temperature programmed oxidation

of voor de combinatie van beide. 
  
Technische aspecten:
- 1 staal station, 2 geïntegreerde ontgas units
- Turbomoleculaire en membraan pomp (meting van P/P0 waarden zo laag als 10-5 en poriegrootte verdeling tot 1 nm diameter) 
- Manifold kan opgewarmd worden tot 303 K 
- Adsorbaten: Stikstof (77 K), Krypton (87 K), gassen (323 K - 1273 K), dampen (323 K - 1273 K)

• CHEMSTAR TPx Chemisorptie analyzer

De Chemstar is een flow chemisorptie analyser die kan gebruikt worden voor:

- TPD-temperatuur geprogrammeerde desorptie
- TPR-temperatuur geprogrammeerde reductie
- TPO-temperatuur-geprogrammeerde oxidatie
- Pulse-titratie: kwantitatieve analyse

Technische aspecten:

- 1-staal station
- opwarming tot 1470 K
- vier treatmentgassen en vier carriergassen kunnen aangesloten worden.
- De Hiden HPR20 quadrupool massaspectrometer kan gekoppeld worden om eluerende gassen tot 300 amu te detecteren.

Accessoires :

• AUTOSORB-6-TURBODEGASSER 

Autosorb-6-turbodegasser 
-   6 ontgas eenheden 
-  Turbomoleculaire pomp 

Doel

• Manuele sorptie metingen met gassen en de dampdruk van vluchtige solventen
• Modificaties van poreuze substraten, e.g. titratie of zure sites door NH3 chemisorptie, modificatie van poriegrootte/-ingang met silanen en boranen.

Apparatuur

Zelfgemaakt volumetrisch sorptiesysteem

• Rotary vane pomp and turbomoleculaire pomp
• Druk transducer gebied: 1–1000mbar (resolutie 0.1mbar)

Doel

De fotokatalyst kan beschenen worden met verschillenden golflengtes om zo de foto-efficiëntie onder zichtbaar en UV-licht te testen.

Apparatuur:         

• UV licht:               

    Kwik lamp Sylvania 100 Watt (365 nm),  UVP lamp behuizing en transformator basis

• Zichtbaar licht: 

   TL-D 18W/16 geel SLV (500-700 nm)

   TL-D 18W/18 blauw SLV (400-550 nm)

•  Combinatie UV/zichtbaar licht:

US800 - Sunsimulator, Xenon lamp, filter WG320 voor zonlichtspectrum, filter UG1 of UG11 voor UV-gebied.

Doel

De reactoren worden gebruikt om de katalytische activiteit van materialen bij gasreacties onder invloed van verschillende energiebronnen te bestuderen.

Apparatuur

•  automotieve reactor

Deze gasreactor simuleert de omgeving van de uitlaat van auto's. Hij wordt gebruikt om de katalytische activiteit van materialen te bestuderen ter vervanging van de huidige Platina Groep Metalen.

•  plasma reactoren

Plasmareactoren worden gebruikt om de katalytische activiteit van materialen bij de chemische omzetting van gassen onder invloed van plasma-energie te bestuderen.

•  Fotokatalytische reactoren

Met behulp van deze reactoren wordt de fotokatalytische activiteit van materialen getest. Dit gebeurt onder andere door het rendement van de reductie van CO2 op te volgen. 

• Detectie van het gasmengsel voor en/of na reactie gebeurt gaschromatografisch, massaspectrometrisch of via single gasdetectoren.

Doel

Gaschromatografie wordt gebruikt voor het scheiden en identificeren van permanente gassen, koolstofdioxide, lagere koolwaterstoffen en hun isomeren, lagere geoxygeneerde koolwaterstoffen voor en na de reactoren. 

Apparatuur

• twee Trace 1300/1310 gaschromatografen van Global Analyser Solutions. Chromeleon is het datasysteem dat zorgt voor de sturing van de gaschromatografen en voor de acquisitie van de data.

• één Compact gaschromatograaf van Interscience. Het CompactGC editor programma zorgt voor de sturing van de gaschromatograaf. Het Agilent EZChrom Elite datasysteem zorgt voor de acquisitie van de data. 

• één Agilent 490-PRO Micro gaschromatograaf. Het Agilent EZChrom Elite datasysteem zorgt zowel voor de sturing van de gaschromatograaf als voor de data-acquisitie.

Doel

De massaspectrometer wordt gebruikt voor het scheiden en/of identificeren van gasmoleculen tot een moleculaire massa van 300 u. Het toestel kan aangesloten worden aan de uitgang van de reactoren, van de Chemstar of van de thermografische analyser.

Apparatuur

HIDEN HPR-20 massaspectrometer. Er zijn twee detectoren aanwezig:

• Faraday detector met een detectielimiet van 10-11 Torr
• Electron multiplier detector met detectielimiet tussen 10-14 en 10-13 Torr.

Drie types software kunnen gebruikt worden afhankelijk van het type meting:

• MASSoft kwalitatief
• QGA software kwantitatief
• EGA software voor metingen gekoppeld aan de thermografische analyser en Chemstar.

Doel

De gassensoren worden gebruikt om een specifiek gas te detecteren. Concreet is een gassensor aanwezig voor de kwantitatieve detectie van CO, één voor NO en één voor CO2. Ze worden geconnecteerd aan de uitlaat van reactoren of van de chemstar.

 Apparatuur

• Dräger Polytron CO detector

• GDS NO gassensor

• GDS technologies CO2 gassensor
•